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利用紅外光譜儀快速鑒別醫(yī)用脫脂棉及紗布中的化學(xué)合成纖維
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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2022-05-06 瀏覽量: 1616 -
醫(yī)用脫脂棉、紗布是醫(yī)療行業(yè)用于患者傷口包扎、保護(hù)、清理等的主要衛(wèi)生材料，在臨床上使用廣泛，其質(zhì)量的好壞直接關(guān)系到醫(yī)療安全和使用者的身體健康[1]。實(shí)際生產(chǎn)中有不法企業(yè)將廉價(jià)化學(xué)合成纖維摻入棉纖維中以次充好，欺騙使用者，但用現(xiàn)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)無(wú)明顯差別，無(wú)法判斷是否非法摻雜化學(xué)合成纖維。現(xiàn)行醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY 0331—2006《脫脂棉紗布、脫脂棉粘膠混紡紗布的性能要求和試驗(yàn)方法》、YY/T 0330—2015《醫(yī)用脫脂棉》規(guī)定了此類(lèi)產(chǎn)品的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目和方法[2,3]，但沒(méi)有明確規(guī)定針對(duì)外來(lái)纖維進(jìn)行檢測(cè)的方法，對(duì)外來(lái)纖維為何種化學(xué)合成纖維無(wú)法進(jìn)行判定。查閱文獻(xiàn)，鮮少見(jiàn)到對(duì)醫(yī)用脫脂棉、紗布中摻雜化學(xué)合成纖維進(jìn)行檢測(cè)的報(bào)道[4,5,6,7,8,9]。因此，需要一種快速、簡(jiǎn)便的方法來(lái)鑒別醫(yī)用脫脂棉及紗布中的纖維。傅里葉變換衰減全反射（attenuated total reflection,ATR）紅外光譜法（以下簡(jiǎn)稱“ATR紅外光譜法”）具有無(wú)需制備樣品和前處理，且樣品可全部回收使用、不需要化學(xué)試劑處理，安全環(huán)保、簡(jiǎn)便快速、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用于材料的鑒別。本文利用ATR紅外光譜法提出一種醫(yī)用脫脂棉及紗布中化學(xué)合成纖維快速鑒別的方法。1 材料與實(shí)驗(yàn)方法1.1 材料
實(shí)驗(yàn)所用的棉對(duì)照品、粘膠對(duì)照品、滌綸（聚酯）對(duì)照品、腈綸對(duì)照品、錦綸（聚酰胺）對(duì)照品1.2 儀器參數(shù)與實(shí)驗(yàn)條件iCAN 9傅立葉變換紅外光譜儀，樣本及背景掃描次數(shù)均為32次，采用光譜范圍400～4 000 cm-1，分辨力4 cm-1。ATR附件晶體：硒化鋅。環(huán)境條件：溫度15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)小于65%。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟1.3.1 測(cè)定方法采用傅里葉變換顯微紅外光譜儀中的ATR法，利用軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。為了消除儀器漂移及環(huán)境的影響，先采集空氣光譜作為背景，然后直接取適量表面清潔、平整的樣品，將其固定在ATR附件晶體上，通過(guò)反射直接繪制光譜。操作時(shí)應(yīng)注意將樣品壓緊在ATR附件晶體上，每次繪制后用少量酒精擦拭ATR附件晶體，避免樣品間的交叉污染。同時(shí)，應(yīng)每隔一段時(shí)間對(duì)儀器進(jìn)行空白背景掃描，以降低水分和CO2的干擾。1.3.2 光譜預(yù)處理在光譜采集過(guò)程中，儀器采集的噪聲以及一些干擾因素對(duì)光譜有一定的影響。采用軟件進(jìn)行光譜圖處理及光譜分析，對(duì)掃描后的原始光譜進(jìn)行大氣背景扣除、平滑及基線校準(zhǔn)，從而獲得更有效的樣品信息。1.3.3 建立標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)對(duì)處理過(guò)的光譜圖進(jìn)行標(biāo)峰，可以從圖譜中獲知纖維的特征峰。采用軟件中的譜庫(kù)管理以棉對(duì)照品、粘膠對(duì)照品、滌綸對(duì)照品、腈綸對(duì)照品以及錦綸對(duì)照品光譜圖自行建立一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)。1.3.4 光譜檢索將待測(cè)樣品的光譜圖作為一個(gè)單組分進(jìn)行光譜檢索，與fiber標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行匹配，匹配度由高到低進(jìn)行排列，從而獲知樣品譜圖的信息。1.3.5 多組分檢索多組分檢索是不使用差減或其他復(fù)雜的計(jì)算，直接對(duì)混合物進(jìn)行多組分分析，與fiber標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行匹配。根據(jù)相關(guān)性匹配值最大的圖譜由高到低進(jìn)行排列，根據(jù)每張對(duì)照?qǐng)D譜在擬合成圖譜中貢獻(xiàn)的百分?jǐn)?shù)來(lái)判斷樣品中含化學(xué)纖維的情況。2 結(jié)果2.1 對(duì)照品紅外光譜結(jié)果取適量表面清潔平整的對(duì)照品纖維，利用反射直接繪制光譜，得到各對(duì)照品纖維紅外光譜主要吸收峰（見(jiàn)表1）。表1 對(duì)照品纖維紅外光譜主要吸收峰 下載原表
根據(jù)對(duì)照品纖維紅外光譜主要吸收峰可以判斷樣品中所含外來(lái)纖維的類(lèi)型。2.2 光譜檢索結(jié)果采用軟件利用光譜檢索分析法，根據(jù)峰數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中棉對(duì)照品的吸收峰3 340、1 161、1 110、1 057、1 033、659 cm-1的比較發(fā)現(xiàn)，樣品中有22批醫(yī)用脫脂棉及18批醫(yī)用紗布與棉對(duì)照品的紅外光譜圖相吻合，這些樣品光譜檢索的匹配值均≥96。理論上同一物質(zhì)的匹配值應(yīng)為100，而實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中由于一些因素如環(huán)境條件、儀器狀態(tài)等的影響，匹配值只能接近100。結(jié)合筆者建立的顯微鏡法與銅氨溶液法的結(jié)果，將2種方法中確定為棉纖維的樣品用ATR紅外光譜法進(jìn)行測(cè)定，與對(duì)照品纖維進(jìn)行比對(duì)，匹配值均在96以上，因此把匹配值≥96的樣品判斷為棉纖維。有8批醫(yī)用脫脂棉及12批醫(yī)用紗布與標(biāo)準(zhǔn)棉纖維比較有明顯差別，除了含棉纖維的吸收峰，部分在1717、1339、1245和725 cm-1附近都有吸收峰。將其扣除棉纖維光譜后，與滌綸標(biāo)準(zhǔn)纖維光譜比較，在樣品圖譜中有相同的特征峰位，判定該類(lèi)樣品存在滌綸纖維，如圖1所示。2.3 多組分檢索結(jié)果采用軟件對(duì)光譜檢索中可能存在滌綸纖維的8批醫(yī)用脫脂棉及12批醫(yī)用紗布進(jìn)行多組分分析。其中，有4批醫(yī)用脫脂棉中除了含少量的滌綸纖維以外還夾雜了腈綸及錦綸或類(lèi)似結(jié)構(gòu)的纖維，其余4批醫(yī)用脫脂棉含粘膠纖維。有11批醫(yī)用紗布中含滌綸纖維，另1批紗布含粘膠纖維，粘膠纖維屬纖維素纖維。在本研究中未將粘膠纖維歸屬為化學(xué)合成纖維類(lèi)。2.4 未溶解化學(xué)合成纖維的測(cè)定銅氨溶液能溶解棉纖維與粘膠纖維，而滌綸等化學(xué)合成纖維難以被溶解。筆者采用已建立的銅氨溶液法對(duì)樣品進(jìn)行了初篩，利用紅外光譜法對(duì)銅氨溶液法中未溶解的化學(xué)合成纖維進(jìn)行掃描分析，與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中滌綸纖維的吸收峰1717、1409、1339、1245、1100、1018、873及725 cm-1檢索比較，未溶解的化學(xué)合成纖維與滌綸標(biāo)準(zhǔn)纖維的吸收峰一致。有個(gè)別批次除了有滌綸特征峰外，在2 929 cm-1左右有腈綸特征峰。可知未溶解的化學(xué)合成纖維樣品以滌綸纖維為主，少數(shù)還夾雜了少量的腈綸纖維。圖1 纖維紅外光譜圖
注：編號(hào)320#樣品為全棉纖維；編號(hào)359#樣品中含化學(xué)合成纖維3 討論3.1 實(shí)驗(yàn)方法選擇通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)摸索，因溴化鉀壓片法前處理過(guò)程煩瑣，取樣對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。而樣品過(guò)少有可能取不到外來(lái)纖維，樣品過(guò)多則會(huì)影響壓片成型效果。而ATR紅外光譜法具有無(wú)需制備樣品和前處理，樣品可全部回收使用、不需要化學(xué)試劑處理，安全環(huán)保、簡(jiǎn)便快速、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，故本文采用ATR紅外光譜法進(jìn)行纖維鑒別實(shí)驗(yàn)。3.2 建立標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的原因經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，選用儀器本身的標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)與樣品光譜圖進(jìn)行比對(duì)時(shí)發(fā)現(xiàn)，樣品光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)中棉對(duì)照品的匹配值不高（<85）?？赡苁怯捎趦x器自帶標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)建立時(shí)的實(shí)驗(yàn)采集條件、設(shè)置方法以及對(duì)光譜預(yù)處理方法不一致，導(dǎo)致匹配值較低，因此未選用儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)，而選擇自行建立的fiber標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)進(jìn)行檢索分析。3.3 不同研究方法產(chǎn)生的結(jié)果差異分析本次檢測(cè)的30批醫(yī)用脫脂棉及30批醫(yī)用紗布中，有26%的醫(yī)用脫脂棉發(fā)現(xiàn)少量的外來(lái)纖維，外來(lái)纖維含量在3%以下；有40%的醫(yī)用紗布摻雜了滌綸化學(xué)合成纖維，其摻雜量為2%～19%。而經(jīng)顯微鏡法和銅氨溶液法檢測(cè)，有30%的醫(yī)用脫脂棉發(fā)現(xiàn)少量孤立的外來(lái)纖維，有40%的醫(yī)用紗布摻雜了滌綸化學(xué)合成纖維。兩者之間比較，結(jié)果基本一致。產(chǎn)生少許差異的原因：（1）樣品本身?yè)诫s外來(lái)化學(xué)合成纖維少，纖維分布不均勻，由取樣差異導(dǎo)致。（2）顯微鏡法在顯微鏡下能較為方便直觀地觀察到少量孤立的外來(lái)纖維，而用紅外光譜法檢測(cè)時(shí)孤立的外來(lái)纖維可能不易被取到。4 結(jié)語(yǔ)本文采用ATR紅外光譜法作為鑒別方法，與強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY0331—2006中外來(lái)纖維的鑒別方法不同，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定“在顯微鏡下檢查時(shí)，檢查經(jīng)紗纖維和緯紗纖維時(shí)，可以偶爾有少量孤立的外來(lái)纖維存在”，該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)“偶爾有少量孤立的外來(lái)纖維”無(wú)量化指標(biāo)，無(wú)法判定何為“少量孤立”的外來(lái)纖維。而ATR紅外光譜法樣品與對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行光譜檢索、多組分檢索，能夠準(zhǔn)確、快速地根據(jù)特征圖譜峰對(duì)未知物進(jìn)行定性檢測(cè)，同時(shí)也可以用來(lái)鑒別樣品中外來(lái)化學(xué)合成纖維的類(lèi)別，能直觀判斷出樣品中所含纖維的百分比。此方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確，可用于此類(lèi)產(chǎn)品的快速鑒別。醫(yī)用脫脂棉及醫(yī)用紗布產(chǎn)品纖維種類(lèi)的鑒別將會(huì)規(guī)范市場(chǎng)，減少以次充好或以劣冒優(yōu)的不法行為，從而保障人民群眾的用械安全。能譜科技致力于傅立葉紅外光譜儀，紅外測(cè)油儀，粉塵游離二氧化硅分析儀的研發(fā)生產(chǎn)銷(xiāo)售多元化高新技術(shù)企業(yè)；無(wú)論是常規(guī)檢查，還是用于前沿科學(xué)研究，在這您一定能找到合適您的理想工具。
