摘要本文參考ASTM D-7066-04 (使用紅外光度法和二聚/三聚三氟氯乙烯試劑測定水中動物油脂及非極 性材料含量），使用紅外光譜儀對水中油進行了含量測定，實驗結(jié)果表明，方法簡單，操作方便，在0—0.5 mg.mL — 1范圍內(nèi)曲線線性良好,=0.9983,回收率在范圍為69% —111%.
    隨著工業(yè)的發(fā)展,油類物質(zhì)對江河湖海的污染一直是重要的水污染源.石油化工、運輸、輕工等工業(yè)企業(yè)，以及曰常 生活均可造成水體的油污染.油類物質(zhì)漂浮于水體表面,將影響空氣與水體界面氣的交換;分散于水中以及吸附于懸浮 微粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物氣化分解,將消耗水中的溶解氣,使水質(zhì)惡化.礦物油是由烷烴、環(huán)烷 烴及芳香烴組成的混合物.紅外光譜法是油測定中既可以定性又可以定量的唯一方法.
    目前,我國水中油的測定方法以四氯化碳萃取加紅外分光光度法為主.四氯化碳的使用對臭氣層形成極大破壞，且 對人體有一定毒害，世界各國已先后禁止使用四氯化碳3 .我國已于2003年禁止以四氯化碳作為清洗劑和干洗劑，但在 水中油分析檢測中，現(xiàn)行標準方法《水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法》（HJ637—2012)使用四氯化碳作 為萃取劑，因此四氯化碳仍被使用.環(huán)保部計劃修訂現(xiàn)行水中油測定國家標準,使用環(huán)保試劑代替四氯化碳使用.
    本文參考 ASTM-D 7066~04,使用環(huán)保試劑 dimer/trimer of chlorotrifluoroethylene (二聚/三聚的三氣氯乙烯，S-316)代 替四氯化碳萃取,建立了使用紅外分光光度法測定水中油含量的分析方法48.

1實驗部分 1.1儀器及試劑

紅外分光光度計,1 cm石英比色皿,紅外測油儀軟件.無水硫酸鈉和無水硅膠分別在200—250 ^下加熱24 h,冷卻后 移入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)保存.使用時,稱取適量的無水硫酸鈉或無水硅膠于磨口玻璃瓶中待用.

1.2實驗條件

波數(shù)范圍：2700—3200 cm — 1 ；分辨率：4 cm — 1 ；掃描次數(shù)：20;切趾函數(shù)：Happ^Genzel;定量波數(shù)：2930 cm — 1 1.3標準溶液配制標準貯備液(P = 100 mg-mL—1)：量取0.55 mL辛酸和0.72 mL異辛烷到10 mL容量瓶中，使用S-316試劑定容至標 線,搖勻.稀釋貯備液(P =5 mg-mL —1)：量取2. 5 mL標準貯備液到50 mL容量瓶中，使用S-316試劑定容至標線,搖勻.

標準曲線溶液(P =0.50、0.25、0.10、0.05、0.045、0.025 mg-mL —1)：量取 1.00、. 50、. 20、. 10、0.09、0.05 mL 稀釋 貯備液到10 mL容量瓶中,使用S-316試劑定容至標線,搖勻.

1.4標準曲線繪制

使用1 cm光程長的石英比色皿分別測試上述標準溶液,每測試一個標準溶液，需要把比色皿洗凈，晾干，再測試下 一個標準溶液.然后使用2930 cm-1波數(shù)處吸收強度作為定量依據(jù),軟件自動生成標準曲線.

1.5樣品的測定

將250 mL水樣轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，量取15 mL S-316試劑，萃取,振蕩3 min,并經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層后，重 復3次,將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次，靜置15 min,無水硫酸鈉無結(jié)塊現(xiàn)，過 濾轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶,定容.

將萃取液分為兩份,一份直接用于測定總油.另一份加入無水硅膠，振蕩，靜置沉淀后，上清液過濾至具塞磨口錐形?瓶中，用于測定非極性物質(zhì).

1.6加標回收實驗

分別添加濃度0.2 mg-mL-1和0.5 mg-mL—1的標樣,按照“1.5節(jié)”進行萃取操作,測試水中總油含量，計算回收率.

2結(jié)果與討論

2.1   標準曲線

圖1為各濃度下標準樣品色譜圖，圖2為標準曲線.結(jié)果表明，該方法在0—0.5 mg mL-1范圍內(nèi)線性相關良好,標準 曲線方程為:y =2.258 X10-1 +1.096*，為吸光度，為濃度.線性相關系數(shù)r =0.9983.

圖1不同濃度標樣重疊圖
2.2   方法檢出限測試空白試劑10次，求出SD值為0. 0056,根據(jù)檢出限=3SD/斜率,計算得到方法檢出限為0. 0153 mg-mL-1.

2.3方法添加回收率和精密度加標濃度為0.2 mg-mL-1標樣測試濃度為0.222 mg-mL-1 ,加標濃度為0.5 mg-mL-1標樣測試濃度為0. 345 mg- mL-1. 計算回收率范圍為69% —111%.濃度為0.25 mg’mL-1的標樣,連續(xù)測試6次,計其精密度RSD%為4.4%.

2.4實際樣品測定

檢測本實驗室自來水中油含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該水樣中未檢出油.

3.結(jié)論

使用紅外光譜法測定水中的油類物質(zhì),可以避免樣品中特性基團的化合物的相對含量發(fā)生變化而引起測定的誤差， 使用環(huán)保試劑S-316代替四氯化碳,既滿足環(huán)境檢測的要求,還符合環(huán)保理念,是測定水中油類物質(zhì)的理想分析方法.

參考文獻

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